XNR-400B熔體流動速率測定儀
GBT3682-2000 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率的測定
熔體流動速率測定儀1、范圍：
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在規(guī)定的溫度和負(fù)荷條件下測定熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的方法。通常，測定熔體流動速率的試驗條件由本標(biāo)準(zhǔn)引用的材料標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。熱塑性塑料的一般試驗條件列于附錄A和附錄B中。在比較填充和非填充熱塑性塑料時，熔體體積流動速率是很有用的。如果知道試驗溫度下的熔體密度，則可以用自動測量裝置測定熔體流動速率。
本方法不適用于流變行為受水解、縮聚或交聯(lián)影響的熱塑性塑料。
1.2 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率和熔體體積流動速率與剪切速率有關(guān)。本試驗中的剪切速率遠(yuǎn)小于實際加工時的剪切速率。因此，由本方法得到的各種熱塑性塑料的數(shù)據(jù)不一定與它們在實際使用中的性能有關(guān)。兩種方法在質(zhì)量控制中都是有用的。
熔體流動速率測定儀2、引用標(biāo)準(zhǔn)：
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)zui新版本的可能性。
GB/T 1031—1995 表面粗糙度 參數(shù)及其數(shù)值（neq ISO 468：1982）
熔體流動速率測定儀3、儀器：
3.1 主要儀器
3.1.1 本儀器基本上是一臺在設(shè)定溫度條件下操作的擠出式塑度儀，基本結(jié)構(gòu)如圖1所示。熱塑性材料裝在垂直料筒中，在承受負(fù)荷的活塞作用下經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)口模擠出。該儀器由下列必要部件組成：
3.1.2 料筒：固定在垂直位置，由能夠在加熱體系達(dá)到的最高溫度下抗磨損和抗腐蝕的材料制成，而且與被測樣品不發(fā)生反應(yīng)，對某些特殊材料，測試溫度要求能達(dá)到450℃。料筒長度為115～180mm，內(nèi)徑：9.550mm±0.025mm。底部的絕熱應(yīng)使金屬暴露面積小于4cm2，建議用三氧化二鋁陶瓷纖維或他合適材料用作底部絕熱材料，以免粘附擠出物。
料筒內(nèi)膛硬度應(yīng)不小于500（HV5～HV100）維氏硬度；表面粗糙度Ra（算術(shù)平均值）應(yīng)小于0.25μm（GB/T 1031—1995）；如果需要，可安裝一個活塞導(dǎo)向套，以減少因活塞不對中所引起的摩擦，使實際負(fù)荷與標(biāo)稱負(fù)荷間的誤差不大于±0.5%。
3.1.3 鋼制活塞：其工作長度應(yīng)不短于料筒長度，應(yīng)有一個長6.35mm±0.10mm的活塞頭，活塞頭直徑應(yīng)比料筒內(nèi)徑小0.075mm±0.010mm，上部邊緣應(yīng)光滑，活塞頭上部的活塞桿直徑應(yīng)縮小至大約9mm。在活塞頂部可加一個柱形螺栓以支撐可卸去的負(fù)荷砝碼，但活塞需和負(fù)荷絕熱。在活塞桿上應(yīng)刻有兩條相距30mm的環(huán)形細(xì)參照標(biāo)線，當(dāng)活塞頭底部與模口上部相距20mm時，上標(biāo)線與料筒口齊平，這兩條標(biāo)線作為測量時的參照點（見6.3和7.4）。
為了保證儀器運轉(zhuǎn)良好，料筒和活塞應(yīng)采用不同硬度的材料制成，為方便維修和更換，料筒宜用較活塞更硬的材料制成。
活塞可以中空，也可以實心。在使用小負(fù)荷試驗時，活塞應(yīng)該是空心的，否則可能達(dá)不到規(guī)定的最小負(fù)荷。當(dāng)使用較大負(fù)荷試驗時，空心活塞是不適合的，因為較大負(fù)荷可能使其變形，應(yīng)使用實心活塞，或使用具有活塞導(dǎo)承的空心活塞。如果使用后者，由于這種活塞桿比通常的活塞桿長，應(yīng)確保沿活塞的熱損失不會改變材料的試驗溫度。
1—可卸負(fù)荷；2—絕熱體；3—上參照標(biāo)線；4—絕熱體；5—下參照標(biāo)線；
6—鋼筒；7—口模；8—絕熱板；9—口模擋板；10—控制溫度計
圖1 測定熔體流動速率的典型裝置
3.1.4 溫度控制系統(tǒng)
對于任何設(shè)定的料筒溫度，在整個試驗過程中，從模口到可允許加料高度整個范圍內(nèi)的溫度都應(yīng)得到有效控制，在筒壁所測溫度的差異不得超過表1規(guī)定的范圍。
注：料筒壁溫可通過裝在壁內(nèi)的鉑熱電偶溫度計測量，如果儀器未配有此類裝置，則根據(jù)所用溫度計的類型，在離筒壁一定距離的熔體中測定。
溫度控制系統(tǒng)應(yīng)允許以1℃或更小的間隔設(shè)置試驗溫度。
表1 溫度隨距離和時間變化的最大允差
| 試驗溫度θ，℃ | 溫度允差，℃ | |
| 隨距離 | 隨時間 | |
| θ≤200 | ±1 | ±0.5 |
| 200<θ≤300 | ±1.5 | ±1.0 |
| θ＞300 | ±2 | ±1.5 |
3.1.5 口模，由碳化鎢或高硬度鋼制成；長8.00mm±0.025mm；內(nèi)孔應(yīng)圓而直，內(nèi)徑為2.095mm且均勻，其任何位置的公差應(yīng)在±0.005mm范圍內(nèi)。
內(nèi)孔硬度應(yīng)不小于維氏硬度500（HV5～HV100），表面粗糙度Ra（算術(shù)平均值）應(yīng)小于0.25μm（GB/T 1031—1995）。口模不能突出于料筒底部（見圖1），其內(nèi)孔必須安裝得與料筒內(nèi)孔同軸。
3.1.6 安裝并保持料筒完全垂直的方法
一個垂直于料筒軸線安置的雙向氣泡水平儀和可調(diào)儀器支腳適合使料筒保持垂直。
注：這樣可避免活塞受到過分摩擦或在大負(fù)荷下彎曲。一種上端帶有水平儀的仿真活塞可用于檢查料筒是否完全垂直。
3.1.7 可卸負(fù)荷，位于活塞頂部，由一組可調(diào)節(jié)砝碼組成，這些砝碼與活塞所組合的質(zhì)量可調(diào)節(jié)到所選定的標(biāo)稱負(fù)荷，準(zhǔn)確度達(dá)0.5%。對于較大負(fù)荷，可選用機(jī)械加載負(fù)荷裝置。
3.2 附件
3.2.1 通用附件
3.2.1.1 將樣品裝入料筒的裝置，由無磨損作用材料制成的裝料桿。
3.2.1.2 清潔裝置。
3.2.1.3 玻璃水銀溫度計（校準(zhǔn)溫度計）或其他溫度測量裝置，在按5.1規(guī)定的溫度及浸沒條件校正控溫系統(tǒng)時，能將溫度準(zhǔn)確地校正到±0.5℃。
3.2.2 方法A所用附件
3.22.1 切斷工具，用于切割擠出的試樣，可用邊緣鋒利的刮刀。
3.2.2.2 秒表，準(zhǔn)確至±0.1s。
3.2.2.3 天平，準(zhǔn)確至±0.5mg。
3.2.3 方法B所用附件
測量裝置：可自動測量活塞移動的距離和時間。
熔體流動速率測定儀4、試樣：
4.1 只要能夠裝入料筒內(nèi)膛，試樣可為任何形狀，例如：粉料、粒料或薄膜碎片。
注：有些粉狀材料若不經(jīng)預(yù)先壓制，試驗時將不能得到無氣泡的小條。
4.2 試驗前應(yīng)按照材料規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)，對材料進(jìn)行狀態(tài)調(diào)節(jié)，必要時，還應(yīng)進(jìn)行穩(wěn)定化處理。
熔體流動速率測定儀5、儀器的溫度校正、清洗和維護(hù)：
5.1 控溫系統(tǒng)的校正
5.1.1 溫度控制系統(tǒng)（3.1.4）的準(zhǔn)確性應(yīng)定期校準(zhǔn)。為此，先要調(diào)節(jié)溫度控制系統(tǒng)，使控制溫度計顯示的料筒溫度恒定在要求的溫度。把校準(zhǔn)溫度計（3.2.1.3）預(yù)熱到同樣溫度，然后將一些受試材料或替代材料（見5.1.2）按試驗時的同樣步驟（見6.2）加入料筒。材料完全裝好后等4min，將校準(zhǔn)溫度計插入樣品中，并沒入材料，直到水銀球頂端離口模上表面10mm為止。再過4～10min，用校準(zhǔn)溫度計與控制溫度計讀數(shù)差值來校正控制溫度計所顯示的溫度。還應(yīng)沿料筒方向校準(zhǔn)多點溫度，以每10mm間隔測定試料溫度，直到離口模上表面60mm的點為止。兩個極端值的最大偏差應(yīng)符合表1規(guī)定。
5.1.2 溫度校正時選用的材料必須能夠充分流動，以使水銀溫度計的球在插入時不至用力過大而受到損壞，在校正溫度時，熔體流動速率(MFR)大于45g/10min（2.16kg負(fù)荷）的材料是合適的。
如果溫度校正時使用某種材料代替較粘稠的受試材料，則替代材料的導(dǎo)熱性應(yīng)與受試材料一致，以使它們有相似的熱行為。溫度校正時的加料量應(yīng)能使校正溫度計桿有足夠長度插入其中，以使測量準(zhǔn)確。這可通過取出校正溫度計、檢查材料在溫度計桿上的粘覆高度來確定。
5.2 儀器清洗
每次測試以后，都要把儀器徹底清洗，料筒可用布片擦凈,活塞應(yīng)趁熱用布擦凈，口？梢杂镁o配合的黃銅絞刀或木釘清理。也可以在約550℃的氮氣環(huán)境下用熱裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能會損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。必須注意，所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。
如果使用溶劑清洗料筒，要注意其對下一步測試可能產(chǎn)生的影響應(yīng)是可忽略不計的。
注：建議對常用儀器在較短時間間隔，例如每周一次，將如圖1安裝的絕熱板和口模擋板拆下，對料筒進(jìn)行徹底清洗。
熔體流動速率測定儀6、方法A：
6.1 清洗儀器（見5.2）。在開始做一組試驗前，要保證料筒(3.1.2)在選定溫度恒溫不少于15min。
6.2 根據(jù)預(yù)先估計的流動速率，將3～8g樣品裝入料筒（見表2）。裝料時，用手持裝料桿(3.2.1.1)壓實樣料。對于氧化降解敏感的材料，裝料時應(yīng)盡可能避免接觸空氣，并在1min內(nèi)完成裝料過程。根據(jù)材料的流動速率，將加負(fù)荷或未加負(fù)荷的活塞放入料筒。
如果材料的熔體流動速率高于10g/10min，在預(yù)熱過程中試樣的損失就不能忽視。在這種情況下，預(yù)熱時就要用不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞，直到4min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗枰呢?fù)荷。當(dāng)熔體流動速率非常高時，則需要使用口模塞。
表2
| 熔體流動速率1），g/10min | 料筒中樣品質(zhì)2），g | 擠出物切斷時間間隔，s |
| 0.1～0.5 | 3～5 | 240 |
| ＞0.5～1 | 4～6 | 120 |
| ＞1～3.5 | 4～6 | 60 |
| ＞3.5～10 | 6～8 | 30 |
| ＞10 | 6～8 | 5～153） |
| 1）如果本試驗中所測得的數(shù)值小于0.1g/10min或大于100g/10min，建議不測熔體流動速率。 2）當(dāng)材料密度大于1.0g/cm3時，可能需增加試樣量。 3）當(dāng)測定MFR大于25g/10min的材料時，為了獲得足夠的再現(xiàn)性，可能需要對小于0.1s的切段時間間隔進(jìn)行自動控制和測量或使用方法B | ||
6.3 在裝料完成后4min，溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度，如果原來沒有加負(fù)荷或負(fù)荷不足的，此時應(yīng)把選定的負(fù)荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降，直到擠出沒有氣泡的細(xì)條，根據(jù)材料的實際粘度，這個現(xiàn)象可能在加負(fù)荷前或加負(fù)荷后出現(xiàn)。這個操作時間不應(yīng)超過1min。用切斷工具(3.2.2.1)切斷擠出物并丟棄。然后讓加負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降。當(dāng)下標(biāo)線到達(dá)料筒頂面時，開始用秒表(3.2.2.2)計時，同時用切斷工具切斷擠出物并丟棄之。
然后，逐一收集按一定時間間隔的擠出物切段，以測定擠出速率，切段時間間隔取決于熔體流動速率，每條切段的長度應(yīng)不短于10mm，zui好為10～20mm，標(biāo)準(zhǔn)時間間隔見表2。
對于MFR（和MVR）較小和（或）？谂蛎涊^高的材料，在240s的最大切段間隔內(nèi)，可能難于獲得不小于10mm的切段長度。在這種情況下，只有在240s內(nèi)得到的每個切段質(zhì)量達(dá)到0.04g以上時，才能使用方法A，否則應(yīng)使用方法B。
當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時停止切割。丟棄有肉眼可見氣泡的切段。冷卻后，將保留下的切段（至少3個）逐一稱量，準(zhǔn)確到1mg，計算它們的平均質(zhì)量。如果單個稱量值中的最大值和最小值之差超過平均值的15%，則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新樣品重做試驗。
從裝料到切斷最后一個樣條的時間不應(yīng)超過25min。
熔體流動速率測定儀7、方法B：
7.1 原則
熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的測定采用如下兩條原則之一：
a）測定在規(guī)定時間內(nèi)活塞移動的距離；
b）測定活塞移動規(guī)定距離所用的時間。
7.2 zui佳測量準(zhǔn)確度
為使介于0.1～50g/10min的MFR或介于0.1～50cm3/10min的MVR測定有重復(fù)性，活塞位移測量應(yīng)精確到土0.1mm，時間測量應(yīng)準(zhǔn)確到0.1s。
7.3 操作準(zhǔn)備
按照方法A中6.1到6.3（到第一段末）規(guī)定進(jìn)行。
7.4 測定
7.4.1 當(dāng)下標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時，開始自動測定。
7.4.2按下述進(jìn)行測定：
a）如果采用7.1a）的原則，測量活塞在預(yù)定時間內(nèi)的移動距離；
b）如果采用7.1b）的原則，測量活塞移動規(guī)定距離所需的時間。
當(dāng)活塞桿上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時停止測量。
7.4.3 從加料開始到測得最后一個數(shù)據(jù)的時間不得超過25min。
7.5 結(jié)果表示
熔體流動速率測定儀8、流動速率比(FRR)：
兩個MFR（或MVR）值之間的關(guān)系稱為流動速率比，如公式（5）所示：
一般用來表征材料分子量分布對其流變行為的影響。
注：用于測定流動速率比的條件，列在相應(yīng)的材料標(biāo)準(zhǔn)中。
熔體流動速率測定儀9、精密度：
用本方法測量特定材料時，應(yīng)考慮導(dǎo)致降低重復(fù)性的因素，這些因素包括：
a）在預(yù)熱或試驗時，由于材料的熱降解或交聯(lián)，會引起熔體流動速率的變化（需要長時間預(yù)熱的粉狀材料對此影響更敏感，在某些情況，需要加入穩(wěn)定劑以減小這種變化）。
b）對填充或增強(qiáng)材料，填料的分布狀況或取向可影響熔體流動速率。
因尚未獲得實驗室間試驗數(shù)據(jù)，本方法的精密度尚不能確定。因涉及的材料很多，用單一的精密度來描述是不合適的，但±10%的變異系數(shù)是可期望的。
熔體流動速率測定儀10、試驗報告：
試驗報告應(yīng)包括如下幾個部分：
a）注明參照本標(biāo)準(zhǔn)；
b）試樣的詳細(xì)說明，包括裝入料筒時的物理形狀；
c）狀態(tài)調(diào)節(jié)的詳細(xì)說明；
d）穩(wěn)定化處理的詳細(xì)說明（見4.2）
e）試驗中所用溫度和負(fù)荷；
f）對于方法A，切段質(zhì)量和切段時間間隔；對于方法B，預(yù)定的時間或活塞移動距離，以及對應(yīng)的活塞移動距離或所用時間的測定值；
g）熔體質(zhì)量流動速率，g/10min；或熔體體積流動速率，cm3/10min。結(jié)果表示取兩位有效數(shù)字，（當(dāng)獲得多個測定值時，應(yīng)報告所有單個測定值）；
h）需要時，報告流動速率比(FRR)；
i）報告試樣的任何異常情況，例如變色、發(fā)粘、擠出物扭曲或熔體流動速率的異常變化；
j）試驗日期。