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現(xiàn)貨供應PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取小柱和填料

PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取小柱和填料:又名:N-丙基乙二胺固相吸附劑 PSA固相吸附劑英文名:primary secondary amine(PSA) sorbent

是與NH2相似的吸附劑。PSA有兩個氨基PKa值分別為10.1和10.9。有比氨基柱更強的離子交換

能力。同時PSA可與金屬離子產(chǎn)生鰲合作用，用于提取金屬離子。廣泛用于植物農(nóng)殘分析樣品

的處理，去除有機酸、色素和金屬離子。

現(xiàn)貨供應!

針式固相萃取小柱

每個小柱都做過回收實驗，質(zhì)量穩(wěn)定，樣品回收率高，精密度好．２５０毫克，５００毫克，１００支／包

固相萃取小柱

高分子聚合物固相萃取填料

PEP, PAX, PCX, HXN，PS，是以聚苯乙烯/二乙烯苯為基質(zhì)的固相萃取填料，

具有高純度，高比表面的特點。因而具有比硅膠基質(zhì)更強的吸附性。PS是

未改性的聚苯乙烯/二乙烯苯，屬于非極性萃取填料；PEP是改性的聚苯乙

烯/二乙烯苯，極性極強，相當于Waters Oasis-HLB。HXN的極性介于PS

和PEP之間，是為磺酰脲除草劑的提取專門開發(fā)的極性萃取填料，也可用

于其他極性或非極性化合物的提取，富集和凈化。平均孔徑：80Å，比表面：

700m2/g。

硅膠基質(zhì)的填料

C18（封端），C18（未封端），C8，CN, NH2, PSA, SAX, COOH, PRS,

SCX, Silica, Diol，均采用高品質(zhì)，高純度硅膠，并在鍵合前經(jīng)艾杰爾科技獨

特的表面工藝處理后，使硅膠的表面活性大為降低，的降低了極性化合

物的不可吸附和脫尾，使樣品的回收率和重現(xiàn)性得到了保障。平均孔徑：

60Å，孔體積：0.8cm2/g，比表面：480m2/g。

吸附型填料

Florisil（硅酸鎂）, PestiCarb（石墨化碳碳黑）, 氧化鋁（Alumina-N, 中性；

Alumina-A，酸性；Alumina-B，堿性）。主要通過表面的吸附作用達到吸附

的提純的目的。Cleanert吸附填料經(jīng)過嚴格控制的活化處理，具有高凈化效

果，高回收率和高重現(xiàn)性的優(yōu)良特性，已廣泛應用于食品中有機物的前處理。

典型的應用包括家喻戶曉的蘇丹紅，孔雀石綠的樣品前處理。

混合型填料、專用柱、方法包

Cleanert C8/SCX；PestiCarb/NH2；Cleanert SUL-5（磺胺專用柱）；

DNPH-Silica氣體樣品采集管；蔬菜水果中51種農(nóng)藥多殘留前處理包；紡織品-禁用偶氮染

料前處理方法包

SLE硅藻土

博納艾杰爾科技研制的偶氮染料專用柱，采用特殊工藝處理的硅藻土，

具有最大的比表面積和的表面活性，能夠提供一個理想的液液分配的支

撐表面，使得芳香胺類物質(zhì)有的回收率。另外，獨特的柱管設計能

夠穩(wěn)定的柱床和的流速。硅藻土，經(jīng)過特殊去活處理，以樣品

回收率。平均粒度:150目；平均粒徑: 50μm。

MAS

MAS （Multi-function Impurity Adsorption SPE）利用“多重機制雜質(zhì)吸附萃取

凈化法”將分散固相萃取推廣到了獸藥殘留、食品添加劑和藥物代謝分析方

面。該方法主要通過多官能化的復合吸附材料，將生物樣品中的主要干擾雜

質(zhì)吸附；同時將強水溶性的被測物質(zhì)留在樣品溶液中，而達到凈化和富集的

目的。

Cleanert IC 離子色譜前處理柱

Cleanert IC 系列離子色譜樣品前處理小柱，基于固相萃取原理開發(fā)，采用高潔

凈度的材料，利用反相吸附和離子交換的機理，可的去除樣品中的有機物

和雜質(zhì)離子等雜質(zhì)，避免了雜質(zhì)物對離子色譜柱的污染和對分離的影響。

免疫親和產(chǎn)品

免疫親和產(chǎn)品包括：免疫親和柱、ELISA試劑盒、膠體金快速檢測卡。主要

用于食品中黃曲霉毒素等真菌毒素的檢測，還有非法添加劑如三聚氰胺的檢測等。

Cleanert Plus 系列

Cleanert Plus SPE采用了經(jīng)粒徑優(yōu)化的填料，新型篩板材料和設計以及獨特

的預活化工藝，使用時具有快速、簡便和的優(yōu)良特性?？晒?jié)省1/3的工

作量和避免粘稠樣品可能帶來的柱子堵塞的常見問題。使樣品前處理更簡單、

更快速、更省心、更放心。 -柱流速穩(wěn)定，抗堵塞：使用球形填料或粒度分

布均勻的無定形填料，了流速的均一性，同時新的篩板材料設計粘

稠樣品的流速，避免粘稠/較臟樣品造成的柱堵塞。 -反相柱免活化：采用

新的填料表面處理技術和產(chǎn)品預活化工藝；免去了反相柱使用時的活化步驟，

可節(jié)省1/3的工作時間

各種型號SPE固相萃取小柱

固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術。與傳統(tǒng)的液/液萃取法相比它具有以下多方面的優(yōu)勢：

萃取過程簡單快速、降低溶劑消耗、容易實現(xiàn)操作自動化、良好的回收率和重現(xiàn)性。

固相萃取技術的核心是填料，由Aglela開發(fā)研制的Cleanert系列固相萃取填料和相應產(chǎn)品，其填料采用高純、的材料，經(jīng)艾杰爾科技獨特的表面改性工藝制備而得，具有的，經(jīng)濟型的價格和齊全的品種系列。產(chǎn)品包括以硅膠為基質(zhì)的正相、反相、離子交換、混合填料等各種常見類型以及各種常用的非硅膠類產(chǎn)品（多孔高分子吸附劑，活性炭，三氧化鋁等）。

萃取小柱

丙磺酸SPE小柱,PRS萃取小柱 ,SCX-2小柱（孔雀石綠分析用）（貨號：R51230B-03P孔雀石綠標準品(草酸鹽）250mg C14680000 隱性孔雀石綠標準品 100mg C14629500 氘代隱色孔雀石綠-D6標準品 Leucomalachite green-D6 50mg C14629510 結晶紫標準品(氯化物) Crystal violet 250mg 46364 隱色結晶紫標準品 Leucocrystal violet 100mg C14629400 進口C-18液相色譜柱柱　250＊4.6mm,5um 柱后氧化柱　35＊4.6mm　二氧化鉛和硅藻土（1:1或3:1）都有酸性氧化鋁SPE小柱 1000mg/6ml,30/盒 188-2150 丙磺酸SPE柱（PRS小柱）500mg/3ml 50支/盒 R51230B-03P

Stopcocks固相萃取小柱流量控制閥/夸克（SPE流速調(diào)節(jié)閥Stopcocks

固相萃取小柱流量控制閥用于樣品的預處理，通過樣品的分離，純化和濃縮，可以精確控制流速，確保萃取效率。固相萃取裝置配件用于12管/24管真空固相萃取裝置：標配StopCock閥，精確控制流速試管架高度可調(diào)，滿足不同體積需要壓力表放空閥側面設計，使用方便設計緊湊、經(jīng)久耐用、性價比高

該公司產(chǎn)品分類：制冷型色譜柱恒溫箱防腐型氮吹儀全自動氮吹濃縮儀有機系針式樣品過濾器水系針式樣品過濾器多點磁力攪拌器單點磁力攪拌器自動升降氮吹儀拍擊式均質(zhì)器石墨化碳固相萃取柱 C18，C8，C4固相萃取柱三聚氰胺檢測硅膠固相萃取柱弗羅里硅土固相萃取柱有機系微孔濾膜水系微孔濾膜方形固相萃取儀圓形固相萃取儀多管漩渦混勻儀/多管混合器漩渦混勻器/渦旋混合器

Cleanert PCX固相萃取小柱

Cleanert PCX

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產(chǎn)品名稱：Cleanert PCX

產(chǎn)品簡介

Cleanert PCX是以陽離子交換混合機理的水可浸潤型聚合物為基質(zhì)的萃取柱。提供雙重保留模式：即離子交換與反相保留。其保留作用發(fā)生在一個潔凈，穩(wěn)定，具有大表面積的有機共聚物上，填料在pH 0-14范圍內(nèi)都很穩(wěn)定，且具有很大的結合容量。相當于Waters Oasis MCX。基質(zhì)指標：以聚苯乙烯/二乙烯苯為基質(zhì)，平均粒度：45µm，平均孔徑：60 Å，孔體積：0.8cm2/g，比表面：480m2/g。應用：常用于需要高吸附量的提取生物基質(zhì)（如血漿，尿液，膽汁及組織勻漿）中的堿性化合物。相當于Waters Oasis MCX。

訂貨信息

平均粒徑：40µm; 平均孔徑：70Å; 孔體積：1.2cm²/g; 比表面積：600m²/g
材料	填料量	體積	包裝規(guī)格	訂貨號
Cleanert PCX	30mg	1mL	100	CX0301
	60mg	3mL	50	CX0603
	100mg	3mL	50	CX1003
	200mg	6mL	30	CX2006
	500mg	6mL	30	CX5006
	30mg/well	2mL	96孔板	CX0302-W
	50mg/well	2mL	96孔板	CX0502-W
	10g			CX0010
	100g			CX0100

該公司產(chǎn)品分類：空氣壓縮機牛奶分析儀、乳品分析儀濃縮儀細胞計數(shù)器/細胞計數(shù)儀噴霧干燥機電熱套微波消解儀其他生物/生化分析儀其它生化設備測氡儀移液器、移液槍培養(yǎng)箱食品品質(zhì)檢測儀超低溫冰箱生物安全柜超凈工作臺(超凈臺) 過濾器、超濾、微濾系統(tǒng) COD測定儀/COD快速測定儀 COD消解儀/COD消解器其它醫(yī)藥/衛(wèi)生/臨床專用儀器/儀表

反相萃取小柱

訂貨信息：

產(chǎn)品編號	產(chǎn)品名稱	描述	市場價	優(yōu)惠價
LC-C18：單鍵和硅膠填料,硅膠上鍵合十八烷基,封尾,含碳量10%,40um顆粒,60A孔徑,聚乙烯涂層適合于非極性到中等極性的化合物，如：抗菌素、巴比妥酸鹽、酞嗪、、藥物、染料、芳香油、脂溶性維生素、殺真菌劑、除草劑、農(nóng)藥、碳水化合物、對羥基甲苯酸取代脂、苯酚、鄰苯二甲酸酯、類固醇、表面活性劑、茶堿、水溶性維生素
B09002-009	反相萃取小柱	LC-C18 SPE 小柱,100mg/1mL,108支/包	詢價	詢價
B09002-010	反相萃取小柱	LC-C18 SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包	詢價	詢價
B09002-011	反相萃取小柱	LC-C18 SPE 小柱,500mg/6mL,30支/包	詢價	詢價
B09002-012	反相萃取小柱	LC-C18 SPE 小柱,1g/6mL,30支/包	詢價	詢價
B09002-013	反相萃取小柱	LC-C18 SPE 小柱,2g/12mL,20支/包	詢價	詢價
B09002-014	反相萃取小柱	LC-C18 SPE 小柱,5g/20mL,20支/包	詢價	詢價
B09002-015	反相萃取小柱	LC-C18 SPE 小柱,10g/60mL,16支/包	詢價	詢價
ENVI-C18：硅膠上鍵合十八烷基,封尾,含碳量17%,40um顆粒,60A孔徑,聚乙烯涂層對極性化合物，有較高的柱載容量。適合非極性到中等極性的化合物，如：抗菌素、、染料、芳香油、脂溶性維生素、殺真菌劑、除草劑、農(nóng)藥、PAHs、對羥基甲苯酸取代脂、苯酚、鄰苯二甲酸酯、類固醇、表面活性劑、水溶性維生素
B09002-016	反相萃取小柱	ENVI-C18 SPE 小柱,100mg/1mL,108支/包	詢價	詢價
B09002-017	反相萃取小柱	ENVI-C18 SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包	詢價	詢價
B09002-018	反相萃取小柱	ENVI-C18 SPE 小柱,500mg/6mL,30支/包	詢價	詢價
B09002-019	反相萃取小柱	ENVI-C18 SPE 小柱,1g/6mL,30支/包	詢價	詢價
B09002-020	反相萃取小柱	ENVI-C18 SPE 小柱,2g/12mL,20支/包	詢價	詢價
B09002-021	反相萃取小柱	ENVI-C18 SPE 小柱,5g/20mL,20支/包	詢價	詢價
B09002-022	反相萃取小柱	ENVI-C18 SPE 小柱,10g/60mL,16支/包	詢價	詢價
LC-C8：C8官能團,含碳量7%,封尾
B09002-023	反相萃取小柱	LC-C8 SPE 小柱,100mg/1mL,108支/包	詢價	詢價
B09002-024	反相萃取小柱	LC-C8 SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包	詢價	詢價
B09002-025	反相萃取小柱	LC-C8 SPE 小柱,500mg/6mL,30支/包	詢價	詢價
ENVI-C8：C8官能團,含碳量14%,封尾
B09002-026	反相萃取小柱	ENVI-C8 SPE 小柱,100mg/1mL,108支/包	詢價	詢價
B09002-027	反相萃取小柱	ENVI-C8 SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包	詢價	詢價
B09002-028	反相萃取小柱	ENVI-C8 SPE 小柱,500mg/6mL,30支/包	詢價	詢價
B09002-029	反相萃取小柱	ENVI-C8 SPE 小柱,1g/6mL,30支/包	詢價	詢價
B09002-030	反相萃取小柱	ENVI-C8 SPE 小柱,5g/20mL,20支/包	詢價	詢價
B09002-031	反相萃取小柱	ENVI-C8 SPE 小柱,10g/60mL,16支/包	詢價	詢價
LC-C4：硅膠上鍵合丁烷基,疏水性相對較弱,封尾,500A孔徑,聚乙烯涂層
B09002-032	反相萃取小柱	LC-4 SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包	詢價	詢價
LC-PH：硅膠上鍵合苯基,封尾,含碳量5.5%,相對LC-C18或LC-C8保留時間稍短,聚乙烯涂層
B09002-033	反相萃取小柱	LC-PH SPE 小柱,100mg/1mL,108支/包	詢價	詢價
B09002-034	反相萃取小柱	LC-PH SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包	詢價	詢價
HISEP：憎水位點被親水性表面屏蔽,用于蛋白質(zhì)排阻分離
B09002-035	反相萃取小柱	HISEP SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包	詢價	詢價

該公司產(chǎn)品分類：色度標準溶液金屬鋁氧化鋁坩堝樣品盤粘度計

GH-Cleanext-SPE-SAX動物尿液中8種利尿劑殘留量的測定，樣處理推薦固相萃取小柱

動物尿液中8種利尿劑殘留量的測定，樣處理推薦固相萃取小柱GH-Cleanext-SPE-SAX 將經(jīng)過處理的樣通過采用固相萃取小柱凈化，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。北京綠百草科技發(fā)展有限公司成立于1999年，坐落于中關村科技園區(qū)，是專業(yè)經(jīng)營純化填料、色譜柱、化學試劑和實驗室設備及相關技術服務的科技型企業(yè)，產(chǎn)主要應用于制藥、生物、食、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等域。憑借世界流的產(chǎn)和服務，綠百草科技與廣大客戶建立了長期穩(wěn)定的戰(zhàn)略合作關系，被眾多企業(yè)和科研機構認定為“指定供應商”，得到了政府部門的關懷和有力支持。經(jīng)過十多年的快速發(fā)展，綠百草科技創(chuàng)建了產(chǎn)種類齊全、技術服務先的色譜耗材平臺。綠百草科技被眾多際流供應商選擇為他們在中區(qū)的總代理或者代理，包括日本三菱化學株式會社、加拿大SiliCycle股份有限公司、日本株式會社YMC、美Benson聚合物股份有限公司、日本東洋曹達株式會社、日本大賽璐化學工業(yè)株式會社、日本Nacalai Tesque株式會社、日本信和化工株式會社、日本住化分析株式會社等。同時，還提供美USP標準物質(zhì)、歐洲藥典標準物質(zhì)EDQM、英皇化學學會LGC標準物質(zhì)、加拿大TRC標準物質(zhì)等。目，綠百草科技已成為內(nèi)制藥、生物、食、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等域的大供應商之。綠百草科技的快速成長更是得益于各域廣大客戶的支持，如：北京大學、清華大學、中科學院、中醫(yī)學科學院、北京出入境檢驗檢疫局、哈藥集團、石藥集團、浙江海正藥業(yè)股份有限公司等。綠百草科技將如既往，關注您的研發(fā)生產(chǎn)項目,為您提供高性價比產(chǎn)和服務。

該公司產(chǎn)品分類：色譜儀超濾系統(tǒng) 下游純化設備一次性超濾系統(tǒng) InertCap for Amines 胺類化合物分析用柱分析用柱色譜填料填料. 填料核殼柱氣體采樣器色譜柱氣相柱 GL液相色譜柱試劑其它標準物質(zhì)/標準品臨床與衛(wèi)生標準物質(zhì)/標準品農(nóng)藥、獸藥標準物質(zhì)/標準品有機溶液標準物質(zhì)/標準品食品標準物質(zhì)/標準品

專門檢測三聚氰胺專用混合型陽離子固相萃取小柱

我公司現(xiàn)有專門檢測三聚氰胺專用混合型陽離子固相萃取小柱

60mg/3mL 50個/包

附

三聚氰胺的樣品前處理及LC-MS檢測方法

三聚氰胺的樣品前處理及檢測方法摘要三聚氰胺是一種重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺樹脂，是建筑業(yè)中常用的防火材料，本來與食品、飼料行業(yè)毫不相干，但是發(fā)生在美國的數(shù)起飼料致死寵物的事件使兩者聯(lián)系在一起。經(jīng)過調(diào)查，發(fā)現(xiàn)這些進口飼料中含有一定濃度的三聚氰胺，對此，美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）要求飼料廠商提供三聚氰胺的檢測報告，因此，三聚氰胺事件也使得分析領域掀起了檢測方法的開發(fā)熱潮。

關鍵詞三聚氰胺，樣品前處理，LC-MS

1 前言三聚氰胺事件變成社會熱點話題是在07年3月份，美國大量召回被三聚氰胺污染的寵物飼料，起因于寵物飼料致死貓狗的事件。據(jù)不統(tǒng)計，北美地區(qū)僅美國因食用有毒飼料而死亡的寵物就有上萬只, 相關投訴不計其數(shù)，美國食品藥品管理局調(diào)查顯示，在回收的寵物食品、死亡動物的尿液結晶和腎臟細胞中都發(fā)現(xiàn)有三聚氰胺，研究人員還發(fā)現(xiàn), 回收寵物食品所用的小麥谷蛋白添加物中有較高濃度的三聚氰胺存在。盡管國內(nèi)尚無動物中毒死亡或產(chǎn)生不良反應的報道，對于三聚氰胺的毒性也有些爭議，但三聚氰胺不是飼料原料，也不是國家允許使用的飼料添加物。某些不法廠商添加三聚氰胺主要是為了增加產(chǎn)品的表觀蛋白質(zhì)含量，三聚氰胺被廣泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋中，致使不僅是飼料生產(chǎn)商，其它的食品工廠也需要三聚氰胺的檢測以他們產(chǎn)品的安全。本文采用固相萃取法對樣品進行前處理，并對比了不同的檢測方法,包括FDA公布的檢測方法〔1〕對三聚氰胺分析的影響。三聚氰胺（melamine）簡稱三胺, 學名三氨三嗪, 別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、 C3N3（NH2）3 。分子量：126.12，是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料〔2〕。三聚氰胺顯弱堿性，能夠與各種酸反應生成三聚氰胺鹽。在強酸或強堿液中，三聚氰胺發(fā)生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類反應生成加成化合物。三聚氰胺與醛反應制成樹脂，三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料，防火耐熱且有很高的穩(wěn)定性，用于生產(chǎn)塑料、廚房用具、防火纖維、商業(yè)濾膜、膠水和阻燃劑，部分亞洲國家，也被用來制造化肥。

2 材料與試劑 2.1 儀器與條件 Agilent 1100液相色譜儀（美國，Agilent公司）；二極管陣列檢測器（DAD），檢測波長240nm，柱溫：40℃。（1）Agela VenusilTM ASB C18（ 4.6×250mm）；緩沖液：10mM檸檬酸, 10mM庚烷磺酸鈉；流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。（2）Agela VenusilTM ASB C8（ 4.6×250mm）；流動相：緩沖液：乙腈=85：15；緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調(diào)pH為3.0；流速：1.0mL/min；離子交換固相萃取柱Agela ClearnertTM PCX

2.2 試劑與樣品寵物飼料樣品（農(nóng)業(yè)部飼料供應中心提供）；甲醇、乙腈為北京飛美斯分析科技有限公司提供；氨水、乙酸鉛、三、均購于北京化學試劑公司；三聚氰胺標準品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉（Sigma公司）；甲醇為色譜純，其他均為化學純。

3 實驗方法 3.1樣品前處理方法（1）標準樣品配制：取50mg三聚氰胺標準品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標準溶液，使用時，以提取液（0.1%三）稀釋至所要的濃度。

（2）提取：稱取飼料樣品5g，加入50ml 0.1%三提取液，充分混勻，加入2mL 2%乙酸鉛溶液，超聲20min。然后取部分溶液轉移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱（PCX）。

（3）凈化（PCX小柱，60mg/3mL）： a）活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 b）上樣：加入提取液3mL c）淋洗：3mL水；3mL 甲醇；棄去淋洗液并將小柱抽干。 d）洗脫：5mL 5%氨化甲醇（v/v）洗脫。（5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇）。 e）濃縮：50℃，氮氣吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

3.2 HPLC檢測方法

3.2.1 三聚氰胺HPLC-UV檢測方法

三聚氰胺是強極性化合物，在傳統(tǒng)的反相C18柱上保留很差，需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離，按照美國食品藥品監(jiān)督管理局（FDA）的三聚氰胺檢測方法和中國農(nóng)業(yè)部公布的三聚氰胺檢測方法，采用親水色譜柱，可以得到良好的分離效果，分析色譜圖如下：

圖2 色譜柱分離三聚氰胺的譜圖

（a）色譜柱：Venusil ASB C8 4.6×250mm；標準：FDA方法；流動相：緩沖液：乙腈=85：15；緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調(diào)pH為3.0；流速：1.0mL/min；柱溫：40 oC；波長：240nm （b）色譜柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm；標準：中國農(nóng)業(yè)部頒標準方法；緩沖液：10mM檸檬酸, 10mM庚烷磺酸鈉；流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min;柱溫：40℃；波長：240nm空白加水平（mg/L）回收率0.01 116%0.1 108%0.5 92%2 96%

由上表1可以看出：用PCX柱凈化樣品，可以得到滿意的回收率，此方法處理樣品，比FDA公布的前處理方法更加、。

3.2.2 三聚氰胺LC-MS檢測方法

由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流動相添加了離子對試劑，因此限制了液質(zhì)聯(lián)用方法的使用；但不用離子對試劑色譜方法，三聚氰胺在傳統(tǒng)的C18柱上保留很差，不能得到較好的分離定量〔3〕?；诖藛栴}，艾杰爾科技公司自主開發(fā)了新的方法，采用艾杰爾（Agela） ASB系列親水色譜柱，不用離子對試劑也能得到的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑，可以用于質(zhì)譜檢測。與FDA 2007年4月公布的《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation （HPLC-UV）》相比較，該方法大大降低了檢測限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm），提高了檢測靈敏度。

緩沖液：10mM的NH4AC；流動相：Buffer:：ACN=95：5；流速：1.0mL/min；進樣量：樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL，用ACN稀釋成0.1mg/mL，進10uL；柱溫：40℃；波長：240nm4 結果與討論

4.1陽離子交換柱（PCX）

三聚氰胺呈弱堿性（弱陽離子化合物），凈化過程一般應選擇陽離子交換柱?；旌闲偷年栯x子交換柱（PCX）通過將磺酸基團（-SO3H）鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附劑上，具有陽離子交換和反相吸附兩種機理，并具有以下優(yōu)點： a）可通過兩種不同溶液的洗滌（水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑），使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度。 b）批次重復性好。 c）回收率高，重現(xiàn)性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率。

4.2 LC-MS方法優(yōu)點：

（1）檢測過程簡便：無須添加離子對試劑，三聚氰胺就可得到良好的保留與分離，避免了配制離子對流動相的復雜過程。（2）提高了檢測的靈敏度：無離子對試劑，可以用于質(zhì)譜檢測器，大大降低了檢測限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm）。（3）降低了檢測成本：不用離子對試劑，就不再需要買價格較貴的離子對試劑了，從而降低了檢測成本。（4）延長了色譜柱的使用壽命：避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。（5）該方法所使用的色譜柱具有通用性：無論是用FDA方法、中國農(nóng)業(yè)部部頒標準方法和本公司開發(fā)的LC-MS方法，使用艾杰爾（Agela） ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果，從而給客戶提供了多種選擇空間。

參考文獻〔1〕 W.C.Andersen, S.B. Turnipseed, Determination of Melamine Residues in Catfish Tissue by Triple Quadrupole LC-MS-MS with HILIC Chromatography. Laboratory Information Bulletin. vol. 23, No. 4396 ,2007,〔2〕 D.W. Hamilton, P.A. O’Neal, Analytical methods for the quantification of free melamine ａnd cyanuric acid in Nylon 6/6,6 copolymer. J. Sep. Sci., vol.26, pp.510

該公司產(chǎn)品分類：水質(zhì)分析儀/多參數(shù)水質(zhì)分析儀固相萃取儀、固相萃取裝置